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上海来扬教你如何正确操作气相色谱仪
点击次数:1815 更新时间:2014-08-27

操作步骤如下:

1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:

(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5/min、终止温度250℃、终止时间10min;

(b)进样器和检测器:都是250℃。

苯分析时的色谱条件:

(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0/min、终止温度0℃、终止时间0min;

(b)进样器和检测器:都是150℃。
4 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。
7、使用热解吸仪分析标准样品。

(a)TVOC分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后,用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。

(b)苯分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后,用气密进样针抽取一定量标准浓度气体,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以活化热解析管。
8、样品分析。

(a)TVOC分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300℃后,把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。

(b)苯分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已采集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳定在320℃后,把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以活化热解析管。

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